實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)的工作原理是將樣品放入冷凍室中，使其溫度降至冰點(diǎn)以下，然后將凍結(jié)的樣品轉(zhuǎn)移到升溫室中，在升溫室中用真空泵抽取容器內(nèi)的氣體，使樣品在低溫、低壓狀態(tài)下干燥。具體操作流程如下：
準(zhǔn)備樣品：將待干燥的樣品放入干燥瓶或干燥皿中，并在樣品表面涂上一層保護(hù)液。
樣品預(yù)凍：開(kāi)啟制冷機(jī)，將液體樣品放在盤(pán)子里，再將盤(pán)子放在預(yù)凍架里，后將預(yù)凍架放進(jìn)冷阱里，樣品溫度探頭放在樣品表面以測(cè)試樣品溫度。蓋上保溫蓋，預(yù)凍2至3個(gè)小時(shí)。
真空干燥階段：樣品預(yù)凍好后，將盤(pán)子放在干燥架上，將樣品溫度探頭放在樣品表面，以測(cè)試樣品溫度。蓋好透明的凍干罩，保證密封。開(kāi)啟真空泵，觀察真空度能否達(dá)到50pa以下。抽真空干燥時(shí)間以樣品特性為準(zhǔn)。
保存樣品：對(duì)于需要長(zhǎng)期保存的樣品，將其裝在密封瓶中，避免被空氣、水汽侵入造成污染。
使用實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)時(shí)要求如下：
實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)制備樣品時(shí)，應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑。
樣品必須凍結(jié)成冰，如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射。
注意實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷。
啟動(dòng)真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關(guān)閉，有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物，良好密封。
